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怎樣選擇在線保護(hù)柱,又不影響分離分析?

 更新時間:2022-01-11 點(diǎn)擊量:1310
  怎樣選擇在線保護(hù)柱,又不影響分離分析?這是色譜工作者經(jīng)常提出的一個問題。通常,在選擇保護(hù)柱之前首先要考慮的是樣品是否清潔。對于大部分分析工作者來說,一只1cm長的保護(hù)柱便能提供充分的保護(hù)作用。但是,如果樣品非常不清潔,或工作中發(fā)現(xiàn)要經(jīng)常更換1cm的保護(hù)柱,那么就應(yīng)選擇2cm或3cm長的保護(hù)柱。保護(hù)柱越長,自然所裝填的色譜填料越多,則其越能避免污染物進(jìn)入分析色譜柱的機(jī)會。當(dāng)然,隨著保護(hù)柱的長度加長,樣品的保留時間會比使用短保護(hù)柱長。一般來說,保護(hù)柱的內(nèi)徑與分析色譜柱的內(nèi)徑相同或相當(dāng)即可。
  在線保護(hù)柱的使用與維護(hù):
  a.保護(hù)柱的使用
  一個新的保護(hù)柱芯是沒有方向的,但是從初次使用時開始保護(hù)柱芯,就賦予了方向,因為固體顆粒物質(zhì)和強(qiáng)保留物質(zhì)總是從入口端到達(dá)保護(hù)柱,并在這一端開始累積。所以柱芯在開始使用后應(yīng)確認(rèn)好方向。
  當(dāng)發(fā)現(xiàn)分析過程出現(xiàn)柱壓太高、柱效下降或分離度下降等影響分離的因素的時候,需要對保護(hù)柱進(jìn)行維護(hù),如在維護(hù)之后還是沒有得到改善則應(yīng)考慮更換色譜柱。
  b.保護(hù)柱的維護(hù)方法
  先在柱套上做好標(biāo)記,確認(rèn)保護(hù)柱芯的正反方向;取下保護(hù)柱,在不打開卡套的前提下將保護(hù)柱反接(注意此時不能接色譜柱),用甲醇:水=20:80以3ml/min流速沖洗10min,然后再用純甲醇以3ml/min流速沖洗10min;然后,在沖完以后將保護(hù)柱正接,打開泵除去保護(hù)柱和連接管內(nèi)的空氣,再連接好色譜柱,像往常一樣使用。
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